如何使用X射線熒光光譜分析硫化礦樣品？

X射線熒光光譜分析技術(shù)(XRF)是利用X射線與物質(zhì)產(chǎn)生的X射線熒光而進(jìn)行的元素分析方法,采用探測(cè)器檢測(cè)特征X射線熒光的能量和強(qiáng)度,從而實(shí)現(xiàn)定性和定量分析。X射線熒光光譜分析具有快速、多元素分析、制樣簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高、非破壞性和對(duì)環(huán)境無(wú)污染等特點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于多領(lǐng)域的樣品分析。硫化銅礦石作為國(guó)家戰(zhàn)略礦石之一,對(duì)其快速準(zhǔn)確分析在開(kāi)發(fā)利用方面具有重要意義。

目前,礦物、礦石樣品傳統(tǒng)分析周期長(zhǎng),操作繁瑣,不適合日常快速分析的要求。開(kāi)發(fā)了X射線熒光光譜法快速測(cè)定硫化銅礦中主量元素的分析方法,實(shí)驗(yàn)采用玻璃熔融法制備硫化銅礦樣品,在600℃下預(yù)氧化20min,使低價(jià)態(tài)的硫轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁},不僅避免了鉑金坩堝被腐蝕,而且可以更好的測(cè)定以Cu和S為主的主量元素的含量。該方法為X射線熒光分析法在硫化礦樣品分析領(lǐng)域的拓展提供了一套可借鑒的分析程序,有一定的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。隨著分析技術(shù)由整體分析向微區(qū)分析發(fā)展,地學(xué)研究由宏觀表征向微觀信息獲取的發(fā)展,巖礦的分析研究已經(jīng)由宏觀深入到更微觀的領(lǐng)域。

目前實(shí)驗(yàn)室常規(guī)使用的微區(qū)分析技術(shù)包括電子探針、激光燒蝕等離子體質(zhì)譜和各類電子顯微鏡等。微區(qū)X射線熒光光譜分析(Micro-XRF)技術(shù)作為一種基于普通X射線熒光的無(wú)損分析技術(shù),是X射線光譜學(xué)領(lǐng)域的重要分支,可實(shí)現(xiàn)微米級(jí)微小區(qū)域內(nèi)樣品中多元素定性或定量分析,成為獲取樣品微區(qū)結(jié)構(gòu)元素空間線掃描、面掃描分布及時(shí)序性信息的有力工具。使用了臺(tái)式能量色散X射線熒光儀,對(duì)氧化物組合標(biāo)樣和礦物光片點(diǎn)掃描,對(duì)31個(gè)礦物光片和涂有防曬霜的指紋樣品進(jìn)行面掃描,5個(gè)金屬薄膜片點(diǎn)掃描。當(dāng)樣品與聚焦點(diǎn)距離變化在-20μm～20 μm時(shí),激發(fā)出的Fe、Cu、Zn、S的強(qiáng)度值最大。

X射線熒光光譜分析測(cè)定金屬膜層的厚度,其測(cè)量值與實(shí)際值偏差不大。該儀器還可以獲取清晰的以不同材料為基底的指紋圖像,在玻璃基底上獲取的指紋紋理更清晰。微區(qū)X射線熒光光譜無(wú)損分析可得到類似切割板的多元素分布圖,是分析元素分布規(guī)律的一種較快的方法,能快速測(cè)出金屬膜層的厚度,高效率提取指紋。

通過(guò)蘭坪盆地鉛鋅銅多金屬成礦區(qū)帶典型礦山地區(qū)1:50000地質(zhì)調(diào)查,采集云龍縣的山坡、林地、草地等的土壤樣品400多件,用波長(zhǎng)色散-能量色散復(fù)合型X射線熒光光譜儀測(cè)量土壤重金屬含量。得到土壤中重金屬元素的平均值、中位值等,發(fā)現(xiàn)Zn和Pb元素含量的最大值點(diǎn)在同一位置點(diǎn),在河庫(kù)旁干涸處草地。Cu、Pb、Zn、As、Sb、Cd元素含量最大值的采樣點(diǎn)均在水流附近,其中Cd元素的最大值點(diǎn)位于沘江附近,Cu、Pb、Zn、As、Sb、Cd等元素可能通過(guò)水流遷移。通過(guò)研究采礦區(qū)不同類型土壤表層中重元素的含量和分布特征,為調(diào)查礦區(qū)及周邊水文地質(zhì)條件、礦山開(kāi)采帶來(lái)的主要環(huán)境地質(zhì)問(wèn)題提供依據(jù)。