臺式直讀光譜儀MAXx測定7075航空鋁合金中多元素

7075鋁合金是一種冷處理鍛壓合金，強(qiáng)度高，遠(yuǎn)勝于軟鋼。7075是商用力合金之一。7075鋁合金結(jié)構(gòu)緊密，耐腐蝕效果強(qiáng)，對于航空、船用板材最佳。化學(xué)成分為Si：≤0.40%；Fe：≤0.50%；Cu：1. 2% ~ 2.0%； Mn：≤0.30%；Mg：2.1% ~ 2. 9%；Cr：0. 18% ~ 0.28% ；Zn：5.1% ~6. 1%；Ti：≤0.20% ；Ti + Zr：≤0. 25%。

7075鋁合金中主量和雜質(zhì)的元素測定國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6987 - 2001采用化學(xué)法、原子吸收光譜法，這兩種方法在測定各元素時(shí)需要分別測定；航空行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HB6731.10-2005中采用ICP-AES法可以同時(shí)測定Fe、Cu、Mg、Cr、Mn、Zn、Ti等元素，但測定前需要將樣品加工制成粉末試樣，再制備成液體試樣進(jìn)行分析。本文采用光電直讀光譜儀同時(shí)測定7075鋁合金材料中Si、Fe、Cu、Mg、Cr、Mn、Zn、Ti、Zr等多元素，使用固體試樣直接進(jìn)行分析，減少了實(shí)驗(yàn)步驟，大大提高了工作效率，試驗(yàn)周期縮短為化學(xué)法的一半。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器

臺式直讀光譜儀SPECTROMAXx（德國斯派克）

1.2材料

7075鋁合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

1.3試樣制備

將樣品進(jìn)行切割，利用銑床將一個(gè)表面銑成光滑平面，光滑平面為工作面。

1.4樣品分析

儀器穩(wěn)定后，開啟預(yù)先設(shè)置的7075鋁合金分析程序。待至少3次激發(fā)值近似相等后，選擇標(biāo)樣對工作曲線進(jìn)行兩點(diǎn)校正。合格后，選擇與待測試樣化學(xué)成分(尤其是Si、Fe、Cu、Mg、Cr、Mn、Zn、Ti、Zr元素含量)相近的標(biāo)樣(或稱為控樣)對主曲線進(jìn)行一點(diǎn)校正，完成后測定試樣。將預(yù)制好的待測試樣放入火花臺板進(jìn)行分析。

2.結(jié)果與討論

2.1準(zhǔn)確度試驗(yàn)

2.1.1對比試驗(yàn)

取7075鋁合金樣品4批，分別使用本方法和GB/T 6987 - 2001中相應(yīng)元素的分析方法進(jìn)行比對試驗(yàn)，分析結(jié)果見表1。GB/T 6987 - 2001中規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室之間允許差見表2。

由表1表2可知，通過對照光電光譜法分析結(jié)果和GB/T 6987-2001法分析結(jié)果(Ti除外)表明，光電光譜法的準(zhǔn)確度較高，滿足國標(biāo)要求。

2.1.2回收試驗(yàn)

選與試樣中各元素含量接近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行分析，計(jì)算回收率，結(jié)果見表3。

由表3中數(shù)據(jù)可知，試驗(yàn)樣品的加標(biāo)回收率為97. 2% ~ 100. 7% ，說明本方法測試結(jié)果的準(zhǔn)確度較高。

2.2精密度試驗(yàn)

取實(shí)際生產(chǎn)中的7075鋁合金樣品1件，按實(shí)驗(yàn)方法測定6次，測定結(jié)果見表4。由表3可知，該方法的精密度較好。

3.結(jié)論

采用光電直讀光譜法測定7075鋁合金中Si、Fe、Cu、Mg、Cr、Mn、Zn、Ti、Zr等元素，該方法快速、準(zhǔn)確、可靠，適用于7075鋁合金中Si、Fe、Cu、Mg、Cr、Mn、Zn、Ti、Zr等元素含量的測定。本法與經(jīng)典化學(xué)分析方法和ICP- AES方法相比快速且操作簡便。但在研究過程中也發(fā)現(xiàn)Si和Ti兩元素的測試穩(wěn)定性相對其它元素較差，在今后的工作中需做進(jìn)一步的研究。